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臣迅介绍凯氏定氮仪有哪些操作步骤

发布时间:2018-06-16 01:57:02 阅读: 来源:欧贝特设备
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。使用步骤:1、消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再顺次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对比,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物资,对样品测定进行校订。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同医药行业工作服
。2、将加好试剂的各烧瓶放置消

上海臣迅是您的最好选择!我公司有专业的技术团队,具有雄厚的研究气力,确保装备的质量,让广大用户用的放心。下面小编简单介绍1下凯氏定氮仪有哪些操作步骤。欢迎大家前来咨询选购。

使用步骤:
1、消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再顺次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.玻璃落球弾冲击检测仪
3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对比,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物资,对样品测定进行校订中国铁建工作服
。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。开关耐久检测台
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。穿刺试验台
先用微火加热煮沸工作服 t恤
,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意避免气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,ic卡试验机
加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化进程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物资均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。全部消化进程均应在透风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

2、蒸馏吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气产生、氨的蒸馏和氨的吸收3部份组成。
1、仪器的洗涤:
仪器安装前,各部件需经1般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中员工领用工作服进项税额
,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在1只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min便可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于3次,床垫滚轮耐久性检测仪
并检查仪器是不是正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。 首先在蒸气产生器中加约2/3体积蒸馏水,扭振检测台
加入数滴硫酸使其保持酸性,以免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少量沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,避免漏气。蒸气产生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置1个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗终了,夹紧蒸气产生器与搜集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力下降,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放1个盛有硼酸-唆使剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全淹没在溶液中,蒸馏1~2min,视察锥形瓶内的溶液是否是变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器便可供测样品使用。

2、无机氮标准样品的蒸馏吸收:
由于定氮操作繁琐,为了熟习蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测定。常常使用巳知浓度的标准硫酸铵测试3次。 取洁净的100mL锥形瓶5只,顺次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基蓝-甲基红混合唆使剂(呈紫红色)3~4滴,盖好瓶口待用。取其中1只锥形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口淹没在溶液中。注意:在此操作之前必须先打开搜集器活塞,以避免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中,谨慎提起棒状玻塞使硫酸铵溶液渐渐流入蒸馏瓶中,用少许蒸馏水冲洗小玻杯3次,1并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使碱液渐渐流入蒸馏瓶中,在碱液还没有完全流入时,将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水,再渐渐打开玻塞,使1半水流入蒸馏瓶,1半留在小玻杯中作水封。关闭搜集器活塞,加热蒸气产生器,进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-唆使剂混合液由于吸收了氨,由紫红色变成绿色。m200橡胶塑料滑动磨擦磨损检测仪
自变色时起,再蒸馏3~5min,移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm,并用少许蒸馏水冲洗冷凝管下口,再继续蒸馏1min,移开锥形瓶,盖好,准备滴定。球盘式摩擦磨损检测仪
在1次蒸馏终了后,移去煤气灯,夹紧蒸气产生器与搜集器间的橡胶管,排除反应终了的废液,用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,便可进行下1个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定2次。将各次蒸馏的锥形瓶1起滴定。

3、未知样品及空白的蒸馏吸收:
将消化好的蛋白样品3支,空白比较液3支,顺次作蒸馏吸收。 加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对比液中,通太小玻杯加到反应室中,再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次,每次用水量约3mL,洗涤液1并倒入反应室内。胶粘剂拉伸剪切检测台
其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行连体工作服设计图
。 由于消化液内硫酸钾浓度高而呈黏稠状,不容易从凯氏烧瓶内倒出,必须加入热蒸馏水5 mL稀释之,如果有结晶析出,必须微热溶解,趁热加入玻杯,使其流入反应室。另外,还应当注意趁仪器洗涤还没有完全冷却时立即加入样品或空白对比液,否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶,造成梗塞。臣迅介绍凯氏定氮仪有哪些操作步骤

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